Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 về thiết bị xác định đa nguyên tố dầu bôi trơn đã qua sử dụng, dầu bôi trơn chưa sử dụng và dầu gốc ra sao?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 về thiết bị xác định đa nguyên tố dầu bôi trơn đã qua sử dụng, dầu bôi trơn chưa sử dụng và dầu gốc ra sao?
• Thuốc thử và vật liệu quy định tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 ra sao?
• Chuẩn bị thiết bị theo quy định tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 ra sao?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 về thiết bị xác định đa nguyên tố dầu bôi trơn đã qua sử dụng, dầu bôi trơn chưa sử dụng và dầu gốc ra sao?

Căn cứ Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019, thiết bị, dụng cụ xác định đa nguyên tố dầu bôi trơn đã qua sử dụng, dầu bôi trơn chưa sử dụng và dầu gốc gồm:

- Cân điện tử kỹ thuật hoặc cân phân tích: đặt tải phía trên hoặc cân phân tích, trừ bì tự động, có khả năng cân đến 0,001 g hoặc 0,0001 g, với công suất vừa đủ để cân các dung dịch đã chuẩn bị.

- Thiết bị phổ phát xạ nguyên tử plasma cặp cảm ứng: thiết bị phổ phù hợp phải là loại nối tiếp hoặc đồng thời và nếu chúng được trang bị đèn ICP thạch anh và máy phát RF để tạo và duy trì plasma. Các bước sóng đề xuất để xác định các nguyên tố trong dầu đã qua sử dụng được nêu trong Bảng 1 TCVN 12415:2019 Đối với phân tích lưu huỳnh, thiết bị phổ phải có khả năng vận hành trong vùng bước sóng là 180 nm.

- Ống phun: nên dùng ống phun chất rắn-cao kiểu Babington. Kiểu ống phun này làm giảm khả năng tắc và giảm thiểu các ảnh hưởng của các hạt dạng sol khí.

-Bơm nhu động (được khuyến nghị), bơm nhu động được khuyến nghị để cấp dung dịch với lưu lượng không đổi.

Tốc độ bơm phải nằm trong dải từ 0,5 mL/min đến 3 mL/min. Ống bơm phải có khả năng chịu được ít nhất 6 h tiếp xúc với dung môi pha loãng, ống Viton được sử dụng với các dung môi hydrocacbon, và ống poly-vinyl clorua được sử dụng với metyl isobutyl keton.

- Bộ cấp dung môi (tùy chọn), một bộ cấp dung môi được hiệu chuẩn để cấp lượng dung môi pha loãng cần thiết để pha loãng mẫu thử lên gấp mười lần là rất hữu dụng.

- Bình chứa dung dịch mẫu, có kích cỡ thích hợp, là lọ hoặc chai bằng chất dẻo hoặc thủy tinh, có nút vặn.

- Thiết bị đồng nhất hoá bằng siêu âm (khuyến nghị), sử dụng thiết bị đồng nhất hóa bằng siêu âm kiểu đầu dò hoặc kiểu bể để đồng nhất mẫu.

- Máy lắc Vortex (tùy chọn), khuấy trộn mẫu cuộn xoáy tốc độ cao là một lựa chọn thay thế cho đồng nhất hoá bằng siêu âm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 về thiết bị xác định đa nguyên tố dầu bôi trơn đã qua sử dụng, dầu bôi trơn chưa sử dụng và dầu gốc ra sao? (Hình từ Internet)

Thuốc thử và vật liệu quy định tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 ra sao?

Căn cứ Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019, thuốc thử và vật liệu được quy định như sau:

- Độ tinh khiết của thuốc thử, thuốc thử có độ tinh khiết hoá học được dùng trong phép thử. Có thể sử dụng cấp thuốc thử khác miễn là chúng có độ tinh khiết đủ cao để không làm giảm độ chính xác của phép xác định.

- Dầu gốc - Dầu trắng cấp dược phẩm hoặc dầu gốc bôi trơn không có các chất phân tích và có độ nhớt tại nhiệt độ phòng càng gần với độ nhớt của mẫu được phân tích càng tốt.

(Cảnh báo: Các dầu gốc bôi trơn có chứa lưu huỳnh. Đối với các phép xác định lưu huỳnh, dầu trắng được khuyến nghị để chuẩn bị các chuẩn.

- Chất chuẩn nội - Cadimi, coban hoặc ytri tan trong dầu (hoặc bất kỳ kim loại thích hợp khác) được yêu cầu khi sử dụng chuẩn hoá nội.

- Các chất chuẩn cơ kim - Các chuẩn đa nguyên tố, có chứa 0,0500 % khối lượng của từng nguyên tố, có thể được chuẩn bị từ các nồng độ riêng lẻ. Xem ASTM D 4307 đối với quy trình chuẩn bị các hỗn hợp lỏng đa cấu tử. Khi chuẩn bị các chuẩn đa nguyên tố, cần đảm bảo rằng đạt được pha trộn thích hợp. Một bể siêu âm được khuyến nghị.

Các chuẩn đa nguyên tố dạng đặc có chứa 0,0500 % khối lượng của từng nguyên tố cũng đạt yêu cầu. (Cảnh báo: Một số chuẩn cơ kim có sẵn trên thị trường được chuẩn bị từ các sulfonate kim loại và do vậy có chứa lưu huỳnh. Đối với các phép xác định lưu huỳnh, có thể yêu cầu chuẩn lưu huỳnh riêng biệt).

CHÚ THÍCH 1: Các chuẩn thứ cấp, chẳng hạn như các chuẩn được chuẩn bị từ các phụ gia dầu mỏ, ví dụ là chúng có thể được sử dụng thay cho các chuẩn đã mô tả, nếu việc sử dụng các chuẩn thứ cấp như vậy không làm sai lệch các kết quả phân tích hơn độ lặp lại của phương pháp thử này.

- Chất chuẩn lưu huỳnh - Để sử dụng sulfonate kim loại làm chuẩn lưu huỳnh, phân tích sulfonate theo ASTM D 1552. Ngoài ra, chuẩn bị chất chuẩn lưu huỳnh bằng cách pha loãng chất chuẩn NIST SRM 1622c (chất chuẩn có sẵn tại Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ Quốc gia của Mỹ, viết tắt là NIST) trong dầu trắng.

- Dung môi pha loãng, dung môi không có các chất phân tích và có khả năng hoà tan hoàn toàn các chất chuẩn và các mẫu. Hỗn hợp các xylen, kerosin và ortho-xyl

Chuẩn bị thiết bị theo quy định tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019 ra sao?

Căn cứ Mục 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12415:2019, chuẩn bị thiết bị xác định đa nguyên tố dầu bôi trơn đã qua sử dụng, dầu bôi trơn chưa sử dụng và dầu gốc như sau:

- Thiết bị - Sự khác biệt về thiết kế thiết bị, các nguồn kích hoạt ICP của thiết bị và các bước sóng phân tích khác nhau được chọn để sử dụng đối với các thiết bị quang phổ riêng rẽ dẫn đến việc không thể mô tả chi tiết các điều kiện vận hành của chúng, cần tham khảo các hướng dẫn của nhà sản xuất về việc vận hành thiết bị với dung môi hữu cơ. Cài đặt thiết bị để sử dụng với dung môi pha loãng cụ thể đã chọn.

- Bơm nhu động - Nếu sử dụng bơm nhu động, thì phải kiểm tra ống bơm và nếu cần thì phải thay thế trước khi bắt đầu mỗi ngày. Kiểm tra xác nhận tốc độ hút dung dịch và điều chỉnh nó đến tốc độ mong muốn.

- Nguồn kích hoạt ICP - Khởi động nguồn plasma ít nhất 30 min trước khi thực hiện phân tích. Trong suốt giai đoạn khởi động làm nóng máy, thực hiện phun dung môi pha loãng.

Trong khi làm nóng máy, phải kiểm tra đèn xem xét về việc tích tụ cacbon. Nếu có hiện tượng tích tụ cacbon thì phải thay thế đèn ngay và tham vấn hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất để có những bước thích hợp khắc phục tình trạng này.

CHÚ THÍCH 2: Một số nhà sản xuất khuyến nghị các giai đoạn khởi động dài hơn để giảm thiểu sự thay đổi về độ dốc của các đường chuẩn.

- Định hình bước sóng - Thực hiện bất cứ định hình bước sóng nào được quy định trong vận hành bình thường của thiết bị.

- Thông số vận hành - Ấn định các thông số vận hành thích hợp vào tập tin (file) làm việc thiết bị sao cho có thể xác định các nguyên tố mong muốn.

Các thông số được bao gồm là nguyên tố, bước sóng, các điểm hiệu chính nền (tùy chọn), các hệ số hiệu chính liên nguyên tố (tùy chọn), thời gian tích hợp và hiệu chính chất chuẩn nội (tùy chọn). Sự tích hợp bội số được yêu cầu đối với từng phép đo, và thời gian tích hợp điển hình là 10s.